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陜西聚丙烯酰胺是怎樣合成的?

所屬分類:常見問題    發(fā)布時間: 2020-07-24    作者:admin
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① 水溶液聚合辦法

丙烯酰胺水溶液聚合法是工業(yè)出產(chǎn)中采用的首要辦法。配方中單體溶液須經(jīng)離子交換提純。反響介質(zhì)水應(yīng)為去離子水,引發(fā)劑:多采用過硫酸鹽與亞硫酸鹽組成的氧化-復(fù)原引發(fā)系統(tǒng),以下降反響引發(fā)溫度。此外需加有鏈轉(zhuǎn)移劑,常用的為異丙醇。為了消除可能存在的金屬離子的影響,必要時加入螯合劑乙二胺四乙酸(EDTA)。為了易于控制反響溫度,單體濃度一般低于25%。

因為丙烯酰胺聚合反響熱高達(dá)82.8 kJ/mol,聚合熱必須及時導(dǎo)出,假如單體濃度為25%~30%即使在10oC引發(fā)聚合,假如聚合熱不導(dǎo)出,則溶液溫度會主動上升到100oC,將生成很多不溶物。因此導(dǎo)熱問題成為出產(chǎn)中的關(guān)鍵問題之一。

出產(chǎn)低分子量產(chǎn)品時刻在釜式反響器中間歇操作或數(shù)釜串聯(lián)接連出產(chǎn),夾套冷卻堅持反響溫度20~25 oC。轉(zhuǎn)化率達(dá)95%~99%為止。出產(chǎn)高分子量產(chǎn)品時,因為產(chǎn)品為凍膠狀,不能進(jìn)行拌和,為了及時導(dǎo)出反響熱,工業(yè)上采用在反響釜中將配方中的物料混合均勻后,立即送入聚乙烯小袋中。將裝有反響物料的聚乙烯裝置水槽中冷卻反響。須留意的是因為空氣中的氧有顯著的阻聚效果,配制與加料必須在N2氣氛中進(jìn)行。運(yùn)用過硫酸鹽-亞硫酸鹽引發(fā)劑系統(tǒng)時,一般引發(fā)開始溫度為40oC,假如要求出產(chǎn)超高分子量產(chǎn)品時引發(fā)溫度應(yīng)低于20 oC。

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因為單體不揮發(fā),反響后不能除去,所以未反響單體將殘存于聚丙烯酰胺。延長反響時間,提高反響溫度雖可下降剩余單體量,但出產(chǎn)能力下降而且不溶物含量會添加。為了下降剩余單體量有的工廠采用復(fù)合引發(fā)系統(tǒng),由氧化-復(fù)原引發(fā)劑與水溶性偶氮引發(fā)劑組成。低溫條件下由氧化-復(fù)原引發(fā)劑發(fā)揮效果,后期當(dāng)反響物料溫度升高后,使偶氮引發(fā)劑分解進(jìn)一步發(fā)揮效果,此法出產(chǎn)的聚丙烯酰胺剩余單體含量可低至0.02%(氣相色譜法測定)。水溶性偶氮引發(fā)劑為4,4′-偶氮雙-4-氰基戊酸,2,2′-偶氮雙-4-甲基丁氰硫酸鈉以及2,2′-偶氮雙-2-脒基戊烷二鹽酸鹽等。

測定剩余丙烯酰胺的辦法工業(yè)上首要用溴化法;但其靈敏度差,對于極微量單體可用火焰離子譜或高效液相色譜進(jìn)行測定。

為了出產(chǎn)含有少數(shù)羧基的聚丙烯酰胺,刻在聚合配方中加入適量碳酸鈉,使少數(shù)的酰胺基團(tuán)水解為羧基并可減少生成不溶物。

按上述辦法合成的聚丙烯酰胺為高粘度流體或凝膠狀不流動物??梢灾苯幼鳛樯唐罚┙o距出產(chǎn)工廠較近的運(yùn)用單位。長途運(yùn)輸時,則應(yīng)進(jìn)行枯燥,出產(chǎn)粉狀固體。膠體物進(jìn)行枯燥的辦法可用捏和枯燥法,但此法能耗大,而且產(chǎn)品降解嚴(yán)峻。出產(chǎn)規(guī)模較小時可采用擠出機(jī)造粒后,烘房內(nèi)烘干的辦法,再經(jīng)破壞的粉狀產(chǎn)品。產(chǎn)量大而且較**的辦法是經(jīng)擠出機(jī)造粒后,送入轉(zhuǎn)鼓式枯燥器,枯燥后破壞得粉狀商品。

② 反相乳液聚合法。

丙烯酰胺單體配制成濃度為30%~60%的水溶液作為分散相,其間加有少數(shù)的二乙胺四乙酸和Na2SO4以及氧化-復(fù)原引發(fā)劑和適量水溶性表面活性劑,其HLB值應(yīng)較低。用芳烴或飽滿脂肪烴作為接連相,其間加有油溶性表面活性劑,其HLB值應(yīng)較高,如脫水山梨醇油酸酯。Na2SO4具有避免膠乳粒子粘結(jié)的效果。分散相與接連相的份額一般為3:7。聚合所得分散相膠乳粒子直徑為0.1~10μm,與表面活性劑用量有關(guān)。反響溫度一般為40 oC,6 h轉(zhuǎn)化率可達(dá)98%。此法的長處是反響熱易導(dǎo)出,物料系統(tǒng)粘度低,便于操作,產(chǎn)品可不經(jīng)枯燥直接應(yīng)用。缺點是運(yùn)用有機(jī)溶劑,易燃、有用出產(chǎn)能力低于溶液聚合法。


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